本方法适用于测定道路石油沥青、聚合物改性沥青的软化点,也适用于测定液体石油沥青、煤沥青蒸发残留物或乳化沥青蒸发残留物的软化点。
2.1 试验软化点仪:如图T0606-1所示。由下列组件组成:
1-温度计;2-上盖板;3-立杆;4-钢球;5-钢球定位环;6-金属环;7-中层板;8-下底板;9-烧杯
2.1.1 钢球:直径9.53mm,质量3.5g±0.05g。
2.1.2 试样环:黄铜或者不锈钢等制成,形状和尺寸如图T0606-2所示。
2.1.3 钢球定位环:黄铜或不锈钢制成,形状和尺寸如图T0606-3所示。
2.1.4 金属支架:由两个主杆和三层平行的金属板组成。上层为一圆盘,直径略大于烧杯直径,中间有一圆孔,用以插放温度计。中间板形状和尺寸如图T0606-4所示。板上有两个孔,各放置金属环,中间有一小孔支持温度计的测温端部。一端立杆环上面51mm处刻有水高标记。环下面层底板为25.4mm,而下底板距离烧杯底不小于12.7mm,也不得大于19mm。三层金属板和两个主杆由两螺母固定在一起。
图 T0606-2 试样环(尺寸单位:mm)图T0606-3 钢球定位环(尺寸单位:mm)
2.1.5 耐温玻璃烧杯:容量800~1000mL,直径不小于86mm,高不小于120mm。
2.1.6 温度计:量程0~100℃,分度值0.5℃。
2.2 装有温度调节器的电炉或其他加热炉具(液化石油气、天然气等)。应采用带有振荡搅拌器的加热电炉,振荡子置于烧杯底部。
2.3 当采用自动软化点仪时,各项要求应与2.1及2.2相同,温度采用温度传感器测定,并能自动显示或记录,且应对自动装置的准确性经常校验。
图T0606-4 中层板(尺寸单位:mm)
2.4 试样底板:金属板(表面粗糙度应达Ra0.8μm)或玻璃板。
2.5 恒温水槽:控温的准确度为±0.5℃。
2.6 平直刮刀。
2.7 甘油、滑石粉隔离剂(甘油与滑石粉的质量比为2:1)。
2.8 蒸馏水或纯净水。
2.9 其他:石棉网。
3.1 试验准备工作
3.1.1 将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上。将沥青试样徐徐注入试样环内至略高出环面为止。
如估计试样软化点高于120℃,则试样环和试样底板(不用玻璃板)均预热至80~100℃。
3.1.2 试样在室温冷却30min后,用热刮刀刮出环面上的试样,应使其与环面齐平。
3.2 试验步骤
3.2.1 试样软化点在80℃以下者:
1)将装有试样的试样环连同底板置于5℃±0.5℃水的恒温水槽中至少15min;同时将金属支架、钢球、钢球定位环等一起置于相同水槽中。
2)烧杯内注入刚煮沸并冷却至5℃的蒸馏水和纯净水,水面略低于立杆上的深度标记。
3)从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板圆孔中,套上定位环;然后将整个环架放入烧杯中,调整水面至深度标记,并保持水温为5±0.5℃,环架上任何部分不得附有气泡。将0~100℃的温度计由上层板中心孔垂直插入,使端部测温头底部与试样环下面齐平。
4)将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉上,,开动搅拌器,使水微微震荡,使杯中水温在3min内调节至维持每分钟上升5±0.5℃。在加热过程中,应记录每分钟上升的温度值,如温度上升速度超出此范围,则试验应重做。
5)试样受热软化逐渐下坠,至与下层底板表面接触时,立即读数,准确至0.5℃。
3.2.2 试样软化点在80℃以上者:
1)将装有试样的试样环连同底板置于32℃±1℃甘油的恒温水槽中至少15min;同时将金属支架、钢球、钢球定位环等一起置于相同甘油槽中。
2)在烧杯内注入预先加热至32℃的甘油,其液面略低于立杆上的深度标记。
3)从恒温槽中取出装有试样的试样环,按上述3.2.1的方法进行测定,准确度至1℃。
同一试样平行试验两次,当两次测定值的差值符合重复性试验允许误差要求时,取其平均值作为软化点试验结果,准确至0.5℃。
5.1 当试样软化点小于80℃时,重复性试验的允许误差为1℃,再现性试验的允许误差为4℃。
5.2 当试样软化点大于或等于80℃时,重复性试验的允许误差为2℃,再现性试验的允许误差为8℃。
中石油燃料油有限责任公司研究院主办
( 2017 年 第 59 期 )